计量学报

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国内刊号:11-1864/TB

国际刊号:1000-1158

计量学报杂志2024年第7期:基于UPLC-DAD-CAD双检测器串联的DON纯度测量方法对比研究

发布日期:

作者:王松山,雷达,贾睿晖,李丽,周明慧,王松雪

单位:国家粮食和物资储备局科学研究院,北京100037

关键词:生物计量;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;C;DAD;CAD;不确定度

基金:国家重点研发计划(2022YFF0710400)

通过串联二极管阵列检测器(DAD)和电雾式检测器(CAD),建立了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)纯度分析的液相色谱方法,优化的色谱条件为6%甲醇等度洗脱20min。2种检测器测得的杂质种类和含量存在明显不同,其中DAD识别到杂质17个,以杂质15含量最高(0.847%),杂质17次之(0.0812%),其次为杂质2、5和8(大于0.01%);CAD识别到杂质9个,以杂质17含量最高(0.4060%),杂质15次之(0.3499%),其次为杂质10、11和12(大于0.1%)。DAD方法测得纯度为98.92%,显著高于CAD方法的结果(98.61,p<0.001);且相对标准偏差(0.00670%)也较CAD方法低(0.0461%)。DAD方法的纯度不确定度为0.463%,主要由杂质响应差异引入;CAD方法为0.0503%,主要由测量重复性引入。研究结果或可为DON纯度分析提供技术支撑。

来源:2024年第7期

《计量学报》期刊编辑部

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