计量学报

作者：胡树国, 盖良京, 方梦醒, 杜秋芳, 尹冬梅, 张体强

关键词：化学计量,氟化氢,标准物质,称量法,高温傅里叶红外光谱,气瓶预处理,不确定度

基金：国家重点研发计划(2021YFF0603103)

氟化氢（HF）作为高毒性工业气体，其低浓度标准物质的研制长期受制于气瓶吸附效应、痕量水分干扰及分析方法等关键技术瓶颈。基于称量法原理，以高纯度HF和氮气为原料，成功研制了摩尔分数为（50~100）μmol/mol的氮中HF气体标准物质，并解决了以下3个技术问题：①通过气瓶筛选、内壁钝化及预处理工艺的优化，显著降低气瓶内壁吸附导致的量值衰减；②开发基于高温傅里叶红外光谱的分析方法，实现了10-6mol/mol量级HF的定量检测（重复性小于0.6%）；③通过稀释气的纯化和制备过程中对水分的严格控制，有效解决了痕量水分对HF稳定性的的干扰。依据气体标准物质研制规范，系统考察了HF在气瓶内随压力和时间变化的稳定性。经12个月跟踪验证，研制的氮中HF气体标准物质量值的相对扩展不确定度小于3%（k=2）。同时探讨了气瓶预处理及分析过程中水分对HF的潜在影响，以及稀释气中HF检出限的测量方法等，为易吸附性、易水解类气体标准物质的研制提供了较为完整的技术解决方案。

来源：2025年第7期

《计量学报》期刊编辑部

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